La Federación Latino Americana del Aerosol (FLADA) ha establecido la Recomendación FLADA 011 AEROSOLES – PRUEBAS DE CALIDAD PARA EL PROPELENTE HIDROCARBURO (PHC). El propelente comercializado por Propysol no solo supera los parámetros de calidad establecidos en esta recomendación, sino que también cumple con los parámetros más exigentes del mercado actual.
Las pruebas analíticas deben ser realizadas en laboratorios acreditados, o en aquellos que cuenten con un sistema establecido de buenas prácticas de laboratorio, pues requieren la aplicación de métodos normalizados, personal competente, equipos calibrados y estándares certificados.
Para asegurar la confiabilidad, exactitud y precisión de los resultados, es recomendable utilizar métodos normalizados ASTM (American Society for Testing and Materials) que son reconocidos internacionalmente. Podrán utilizarse otros métodos debidamente validados y acordados entre cliente y proveedor.
Para asegurar la representatividad de PHC, la muestra deberá ser obtenida de los tanques de almacenamiento, recipientes de los transportes y de cilindros portátiles conforme al método ASTM D1265: Standard Practice for Sampling Liquefied Petroleum (LP) Gases, Manual Method. O bien, conforme al método ISO 4257: Liquefied Petroleum (LP) Gases, Method of Sampling.
Es una prueba sensorial para determinar si hay diferencia entre la muestra a valorar y un estándar o muestra de referencia. La prueba de olor nos permite valorar cualitativamente el desodorizado del PHC.
Ver procedimiento y limitaciones de la prueba, en la Recomendación FLADA 011.
Metodologías para medir la presión de vapor del PHC.
La presión de vapor del PHC es de suma importancia para obtener el desempeño esperado del aerosol. Es especificada por el cliente o formulador del aerosol, en base a las propiedades físicas del producto a llenar y del patrón de pulverización o dosificación deseado.
1) Método manométrico para medir la de presión de vapor.
El método manométrico se realiza conforme al método ASTM D1267: Standard Test Method for Gage Vapor Pressure of Liquefied Petroleum (LP) Gases. (LP-Gas Method).
Equipo y materiales utilizados para la prueba.
Baño de temperatura constante con agitador.
Aparato para prueba de presión de vapor.
Manómetro y termómetro calibrado.
Desarrollo de la prueba
El baño de agua deberá mantenerse a temperatura constante.
Agitar periódicamente la muestra para homogenizar la temperatura.
El tiempo de inmersión será hasta alcanzar el equilibrio del sistema y que la presión se mantenga constante, esto se logra entre 20 y 30 minutos.
Expresión de resultados.
Generalmente, la presión de vapor se expresa en libras por pulgada cuadrada manométrica (psig), referida siempre al nivel del mar (1 atmósfera = 760 mm Hg).
A otra altura, la presión manométrica deberá ser corregida de la siguiente manera:
Presión de vapor corregida = presión manométrica (PSIG) – (760 mm Hg – p) x 0.0193
Donde p = presión barométrica local, en mm Hg.
Normalmente, se acepta una tolerancia de +/- 2 PSIG.
2) Método automático para medir la presión de vapor.
Se realiza conforme al método ASTM D6897: Standard Test Method for Vapor Pressure of Liquefied Petroleum Gases (LPG) (Expansion Method).
Ventajas del método automático.
El equipo es totalmente automatizado.
Requiere de solo 15 ml de muestra para la ejecución de la prueba.
Menor tiempo de prueba, cinco minutos en promedio.
1) Determinación de azufre por cromatografía de gases.
Por naturaleza, los hidrocarburos vienen asociados con compuestos de azufre, como mercaptanos ligeros (R-SH), sulfuros (R-S-R´) y disulfuros (R-S-S-R´). Estos compuestos tienen un olor muy intenso y desagradable, que es indeseable en los aerosoles.
2) Determinación del contenido azufre total en el PHC.
El método recomendado para la determinación de azufre total es el ASTM D6667 Standard Test Method for Determination of Total Volatile Sulfur in Gaseous Hydrocarbons and Liquefied Petroleum Gases by Ultraviolet Fluorescence.
La densidad relativa es la relación de la densidad del PHC y la densidad del agua a una temperatura determinada. Se obtiene conforme al método ASTM D1657 Standard Test Method for Density or Relative Density of Light Hydrocarbons by Pressure Hidrometer. La densidad es la relación entre la masa y el volumen de una sustancia. Es de utilidad para control de inventarios y formulación.
La cromatográfica de gases nos permite conocer la composición de los hidrocarburos presentes en el PHC de manera cualitativa (qué componentes) y cuantitativa (en qué cantidad).
Método de la prueba.
El método cromatográfico es el ASTM D2163. Standard Test Method for Determination of Hydrocarbons in Liquefied Petroleum; Gases and Propane / Propene Mixtures by Gas Chromatography. Los estándares puros son utilizados para obtener los factores de respuesta relativos y sirven para calcular la concentración. Estos factores son válidos para un determinado equipo de CG, bajo las mismas condiciones operativas y deben verificarse periódicamente.
Los componentes principales del PHC son el propano, isobutano y n-butano. Lo ideal, es que solo estos hidrocarburos estuvieran presentes. Sin embargo, vienen asociados a otros hidrocarburos más ligeros (metano y etano) e hidrocarburos más pesados (pentanos y mayores), que en elevadas concentraciones pueden afectar el desempeño del aerosol.
Los hidrocarburos citados arriba son compuestos saturados, llamados alcanos, porque son muy estables y no reaccionan fácilmente. Los alcanos también pueden venir acompañados por hidrocarburos insaturados, conocidos como olefinas que pueden reaccionar con ingredientes reactivos. Algunos hidrocarburos insaturados tienen olor desagradable, pueden ser perjudiciales para la salud y generar mayor contaminación cuando se liberan al ambiente.
Método para hidrocarburos insaturados y 1,3-butadieno.
Los hidrocarburos insaturados (olefinas), por su naturaleza reactiva no son recomendables en el PHC. La presencia del doble enlace puede reaccionar con diferentes ingredientes activos del aerosol. Además, el 1,3-Butadieno está clasificado como una sustancia potencialmente cancerígena en concentraciones mayores a 0.1% peso.
El método cromatográfico recomendado para determinar el 1,3-butadieno y los hidrocarburos insaturados es el ASTM D2163.